Cirkulære om kontrol med materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer\n(Til samtlige kontrolmyndigheder på fødevareområdet)
Karakter C
genskabt fra tekst. En karakter siger, hvordan et dokuments struktur er hentet, ikke hvor pålidelig loven er.
Adresse https://gelex.eu/eli/DK/regulation/retsinfo/2002/9575@2002-11-25/da
§ 1.
Stk. 1. Dette cirkulære vedrører kontrollen med følgende materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer (herefter kaldet materialer og genstande): 1) materialer og genstande af plast, 2) materialer og genstande, som undersøges for indhold af vinylchlorid, og 3) keramiske eller emaljerede genstande samt genstande af glas.
Stk. 2. For dette cirkulære gælder endvidere definitionerne i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002 om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer. Materialer og genstande af plast
§ 2.
Stk. 1. Kontrol med overholdelse af migrationsgrænser for plast (specifik og total migration) udføres under henvisning til de generelle bestemmelser om kontrol med migration i bilag 1 samt under henvisning til § 2, stk. 2-4 samt §§ 3-9.
Stk. 2. Den i stk. 1 omhandlede kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser er ikke påkrævet, hvis det godtgøres, at de specifikke migrationsgrænser ikke overskrides, når den fastsatte totale migrationsgrænse overholdes.
Stk. 3. Den i stk. 1 omhandlede kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser er ikke påkrævet, hvis det godtgøres, at den specifikke migrationsgrænse ikke overskrides, når der antages at ske fuld migration af restmængden af stoffet til materialet eller genstanden.
Stk. 4. Den i stk. 1 omhandlede kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser kan varetages ved at bestemme mængden af et stof i det færdige materiale eller den færdige genstand, forudsat at der er påvist en forbindelse mellem den pågældende mængde og værdien af den specifikke migration af stoffet enten ved relevante forsøg eller ved anvendelse af almindeligt kendte diffusionsmodeller ( » matematiske modeller « ), der bygger på videnskabelige kendsgerninger. For at godtgøre, at et materiale eller en genstand ikke er i overensstemmelse med reglerne, skal den beregnede migrationsværdi verificeres ved forsøgsprøvning.
§ 3.
Stk. 1. Hvis der ikke er udarbejdet analysemetoder, der gør det muligt at bestemme migrationen til de relevante fødevarer, bestemmes migrationen ved hjælp af de fødevaresimulatorer, der svarer til den pågældende fødevaretype, og som er vist i bilag 2A, tabel 1.
Stk. 2. Kontrollen med grænserne for migration til fødevaresimulatorer udføres ved hjælp af migrationstests, hvis grundregler er anført i bilag 2B.
Stk. 3. Valg af den/de fødevaresimulator(er) sker efter bestemmelserne i bilag 2B, tabel 2.
§ 4.
Stk. 1. De simulatorer, der skal anvendes ved kontrol med migration af bestanddele fra plastmaterialer og genstande til givne fødevarer/fødevaregrupper, er anført i bilag 2C.
Stk. 2. Når analyseresultatet af en migrationstest til fødevaresimulatorer for fedtholdige fødevarer vurderes, anvendes i visse tilfælde en reduktionsfaktor. Analyseresultatet omregnes ved hjælp af reduktionsfaktoren for at kompensere for større ekstraktionsevne hos simulatoren end hos de pågældende fødevarer. Reduktionsfaktoren vælges for de enkelte grupper af fødevarer efter reglerne i bilag 2C.
§ 5.
Stk. 1. Kontrollen med grænserne for migration til fødevarer udføres under de mest ekstreme betingelser med hensyn til varighed og temperatur, som kan tænkes at forekomme i praksis jf. bestemmelserne i bilag 3.
§ 6.
Stk. 1. Hvor det er godtgjort, at simulatorerne for fedtholdige fødevarer ikke kan anvendes af tekniske grunde, som har at gøre med analysemetoden, kan der laves en erstatningsfedttest efter reglerne i bilag 4A.
§ 7.
Stk. 1. Det er tilladt at anvende de alternative tests i bilag 4B, hvis 1) en sammenlignende analyse af et givet materiale viser et resultat af den alternative test, der er højere end eller lig med resultatet ved testen med simulator D, og 2) migrationen ved den alternative test ikke overskrider migrationsgrænserne, eventuelt efter brug af reduktionsfaktorerne i bilag 2C.
§ 8.
Stk. 1. Når migrationsanalysen er udført, beregnes det endelige analyseresultat efter bestemmelserne i bilag 5. Vinylchlorid
§ 9.
Stk. 1. Indhold af vinylchlorid som monomer i materialer og genstande bestemmes efter analysemetoden i bilag 6A.
Stk. 2. Migration af vinylchlorid fra materialer og genstande til fødevarer bestemmes efter analysemetoden i bilag 6B. Keramiske eller emaljerede genstande samt genstande af glas
§ 10.
Stk. 1. Migration af bly og cadmium fra keramiske eller emaljerede genstande eller genstande af glas bestemmes efter bestemmelserne i bilag 7.
Stk. 2. Når en keramisk genstand består af en beholder, der er forsynet med et låg af keramik, er den grænse for bly og cadmium, som ikke må overskrides (målt i mg/dm 2 eller mg/l), den samme som den, der gælder for beholderen alene.
Stk. 3. Beholderen alene og lågets indre overflade prøves hver for sig og på samme betingelser. Summen af de to størrelser for frigjort bly og/eller cadmium henføres efter omstændighederne til overflade eller volumen for beholderen alene. Ikrafttræden
§ 11.
Stk. 1. Dette cirkulære træder i kraft den 1. december 2002.
Stk. 2. Samtidig ophæves cirkulære nr. 9079 af 25. juni 1998 om kontrol med materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler.
Underskrift 1
Fødevaredirektoratet, den 25. november 2002 Kristina Bockhahn /Tanja Jørgensen
Bilag 1
Bilag Bilagsfortegnelse Bilag 1 Indledning om kontrol med total og specifik migration fra plast Bilag 2 Fødevaresimulatorer 2A. Fødevaretyper og de simulatorer, der skal anvendes 2B. Valg af fødevaresimulatorer 2C. Oversigt over simulatorer og reduktionsfaktorer Bilag 3 Migrationstest: Testbetingelser, varighed og temperatur Bilag 4 Fedttests for total og specifik migration 4A. Erstatningsfedttest for total og specifik migration 4B. Alternative fedttests til total og specifik migration Bilag 5 Supplerende bestemmelser vedrørende kontrollen med overholdelse af migrationsgrænserne, herunder særlige bestemmelser vedrørende total migration 5A. Almindelige bestemmelser vedr. beregning af testresultaterne 5B. Særlige bestemmelser om samlet migration Bilag 6 Analysemetoder til bestemmelse af indholdet af vinylchlorid 6A. Bestemmelse af indholdet af vinylchlorid som monomer i materialer og genstande 6B. Bestemmelse af mængden af vinylchlorid afgivet fra materialer og genstande til fødevarer Bilag 7 Keramik, emaljerede genstande og glasvarer 7A. Grundregler for bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse 7B. Analysemetode til bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse
Bilag 2
Bilag 1 Indledning om kontrol med total og specifik migration fra plast Migrationstests til bestemmelse af total og specifik migration gennemføres ved anvendelse af en eller flere af de » fødevaresimulatorer « , der er angivet i bilag 2, og under de » konventionelle migrationstestbetingelser « , som er specificeret i bilag 3. Erstatningsfedttests skal gennemføres, hvis migrationstesten med anvendelse af de fedtholdige fødevaresimulatorer (se bilag 2) ikke kan gennemføres af tekniske grunde, som har med analysemetoden at gøre. Til erstatningsfedttest anvendes testmedie(er) under de » konventionelle migrationsbetingelser for erstatningsfedttest « , (se bilag 4A). Alternative tests (se bilag 4B) er tilladt i stedet for migrationstests med fedtholdige fødevaresimulatorer, når de i bilag 4B angivne betingelser er opfyldt. I alle tre tilfælde er det tilladt: · at reducere antallet af tests, som skal gennemføres, til det antal, som i det specifikke tilfælde generelt anses for at være det strengeste på grundlag af videnskabelig erfaring og/eller, · at udelade migrations- eller erstatningsfedt- eller alternative tests, hvor der foreligger entydige beviser for, at migrationsgrænsen ikke kan overskrides under anvendelsesbetingelser som er forudsigelige for materialet eller genstanden.
Bilag 3
Bilag 2 Fødevaresimulatorer 2A. Fødevaretyper og de simulatorer, der skal anvendes Eftersom det ikke altid er muligt at anvende fødevarer til at teste materialer og genstande, anvendes i stedet fødevaresimulatorer. Disse klassificeres konventionelt som havende karakter af én eller flere fødevaretyper. De fødevaretyper og de fødevaresimulatorer, der skal anvendes, er vist i tabel 1. I praksis er det muligt at anvende forskellige blandingstyper af fødevarer, f. eks. fedtholdige og vandholdige fødevarer. Disse er beskrevet nedenfor i tabel 2 ledsaget af en angivelse af den eller de fødevaresimulatorer, der skal vælges ved gennemførelse af de pågældende migrationstests.
Simulator A : destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet;
Simulator B : 3 % (w/v) eddikesyre i vandig opløsning;
Simulator C : 10 % (v/v) ethanol i vandig opløsning;
Simulator D : rektificeret olivenolie ( 1 ).
(1) Særlige egenskaber ved rektificeret olivenolie
Jodtal (Wijs) = 80-88
Brydningsindeks ved 25º C = 1,4665-1,4679
Surhed (udtrykt i % oleinsyre) = højst 0,5 %
Peroxidtal (udtrykt i milliækvivalenter ilt pr. kg olie) = højst 10 (2) Sammensætningen af en blanding af syntetiske triglycerider Fedtsyrefordeling
Antal C-atomer i fedtsyreresten GLC-området
6 8 10 12 14 16 18
(%) ~1 6-9 8-11 45-52 12-15 8-10 8-12 £ 1
Renhed
Indhold af monoglycerider (enzymatisk bestemt) £ 0,2 %
Indhold af diglycerider (enzymatisk bestemt) £ 2,0 %
Stof, som ikke kan omdannes til sæbe £ 0,2 %
Jodtal (Wijs) £ 0,1 %
Syretal £ 0,1 %
Vandindhold (K. Fischer) 0,1 %
Smeltepunkt 28 ± 2º C
Typisk absorptionsspektrum (tykkelse af lag d = 1 cm, reference: vand, 35º C)
Bølgelængde (nm) 290 310 330 350 370 390 430 470 510
Transmission (%) ~2 ~15 ~37 ~64 ~80 ~88 ~95 ~97 ~98
mindst 10 % lystransmission ved 310 nm (cuvette på 1 cm, reference: vand, 35º C) (3) Særlige egenskaber ved solsikkeolie
Jodtal (Wijs) = 120-145
Brydningsindeks ved 20º C = 1,474-1,476
Forsæbningsindeks = 188-193
Vægtfylde ved 20º C = 0,918-0,925
Stof, der ikke kan omdannes til sæbe = 0,5 %-1,5 % Såfremt det af tekniske årsager i tilknytning til analysemetoden viser sig nødvendigt at anvende andre simulatorer, skal olivenolie erstattes af en blanding af syntetiske triglycerider (2) eller solsikkeolie (3). Såfremt migrationsgrænser er overskredet ved anvendelsen af en af disse andre simulatorer af fedtholdige fødevarer, er en bekræftelse af resultatet ved anvendelse af olivenolie obligatorisk, hvis den er teknisk gennemførlig, med henblik på bedømmelsen af manglende overholdelse af bestemmelserne. Hvis denne bekræftelse ikke er teknisk gennemførlig og overskrider materialet eller genstanden migrationsgrænserne, anses migrationsgrænserne i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002, bilag 2 og 3, for overtrådt. Tabel 1 Fødevaretyper og fødevaresimulatorer
Fødevaretype Konventionel klassifikation Fødevaresimulator Forkortelse
Vandholdige fødevarer (dvs. vandige fødevarer med en pH > 4,5) Fødevarer, for hvilke der kun er forskrevet en test med simulator A i bilag 2C Destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet Simulator A
Sure fødevarer (dvs. vandige fødevarer med en pH = 4,5 Fødevarer, for hvilke der kun er forskrevet en test med simulator B i bilag 2C Eddikesyre 3 % (w/v) Simulator B
Alkoholholdige fødevarer Fødevarer, for hvilke der kun er foreskrevet en test med simulator C i bilag 2C Ethanol, 10% (v/v). Denne koncentration skal tilpasses fødevaren faktiske alkoholstyrke, når denne er over 10% (v/v) Simulator C
Fedtholdige fødevarer Fødevarer, for hvilke der kun er foreskrevet en test med simulator D i bilag 2C Rektificeret olivenolie eller andre simulatorer for fedtholdige fødevarer Simulator D
Tørre fødevarer Ingen Ingen 2B. Valg af fødevaresimulatorer 1. Materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med alle slags fødevarer Tests af disse materialer skal gennemføres under anvendelse af de ovenfor anførte fødevaresimulatorer, som betragtes som de strengeste, under de prøvebetingelser, der er specificeret i bilag 3, idet der for hver simulator tages en ny prøve af plastmaterialet eller genstanden. Såfremt migrationsgrænser er overskredet ved anvendelsen af en af disse andre simulatorer af fedtholdige fødevarer, er en bekræftelse af resultat ved anvendelse af olivenolie obligatorisk, hvis den er teknisk gennemførlig, med henblik på bedømmelsen af manglende overholdelse af bestemmelserne. Er denne bekræftelse ikke teknisk gennemførlig, og overskrider materialet eller genstanden migrationsgrænserne, anses migrationsgrænserne i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002, bilag 2 og 3, for overtrådt. 2. Materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med specifikke typer fødevarer Dette tilfælde vedrører kun følgende situationer når: materialet eller genstanden allerede er i berøring med en kendt fødevare, materialet eller genstanden ledsages af en specifik angivelse af, hvilke fødevaretyper beskrevet i bilag 2A, tabel 1, de må eller ikke må anvendes sammen med, f.eks. "Kun for vandholdige fødevarer" efter reglerne i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002, § 15, om mærkning, materialet eller genstanden, ledsages af en specifik angivelse af, hvilke af de fødevarer eller grupper af fødevarer, som er nævnt i bilag 2C, de må eller ikke må anvendes til efter reglerne i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002, § 15, om mærkning. Denne angivelse udtrykkes: i detailleddet ved hjælp af en angivelse, som kun gælder nogle få fødevarer eller fødevaregrupper, helst med letforståelige eksempler, i andre salgsled end detailleddet ved hjælp af det "referencenummer" eller den beskrivelse af fødevaren, som benyttes i bilag 2C. I sådanne situationer skal testene udføres sådan, at man i tilfælde b) anvender den eller de fødevaresimulatorer, der er angivet som eksempler i tabel 2 i dette bilag. I tilfælde a) og c) anvendes den eller de fødevaresimulatorer, der er nævnt i bilag 2C. Hvor fødevaren/varerne eller gruppen/grupperne af fødevarer ikke er medtaget på den specificerede liste i bilag 2C, vælges den kontaktfødevare fra tabel 2, som kommer tættest på det eller de fødevarer eller grupper af fødevarer, som skal undersøges. Hvis materialet eller genstanden er bestemt til at komme i berøring med mere end én fødevare eller med grupper af fødevarer med forskellige reduktionsfaktorer (se bilag 2C for oplysning om reduktionsfaktorer), skal reduktionsfaktoren for hver enkelt fødevare anvendes på testresultatet. Hvis et eller flere resultater af en sådan beregning overskrider grænsen, er materialet uegnet til den pågældende fødevare eller de pågældende grupper af fødevarer. Afprøvningerne skal udføres under de testbetingelser, der er angivet i bilag 3, idet der anvendes et nyt prøveemne for hver simulator. Tabel 2 Fødevaresimulatorer, som i særlige tilfælde skal vælges ved testning af materialer, som kommer i kontakt med fødevarer
Kontaktfødevarer Simulator
Kun til vandholdige fødevarer Simulator A
Kun til sure fødevarer Simulator B
Kun til alkoholholdige fødevarer Simulator C
Kun til fedtholdige fødevarer Simulator D
Til alle vandholdige og sure fødevarer Simulator B
Til alle alkoholholdige og vandholdige fødevarer Simulator C
Til alle alkoholholdige og sure fødevarer Simulator C og B
Til alle fedtholdige og vandholdige fødevarer Simulator D og A
Til alle fedtholdige og sure fødevarer Simulator D og B
Til alle fedtholdige og alkoholholdige og vandholdige fødevarer Simulator D og C
Til alle fedtholdige fødevarer og alkoholholdige og sure fødevarer Simulator D, C og B 2C. Oversigt over simulatorer og reduktionsfaktorer Oversigten, som indeholder en ikke-udtømmende liste over fødevarer, angiver de simulatorer, der skal anvendes i migrationsundersøgelserne for en given fødevare eller en given fødevaregruppe, angivet med forkortelserne A, B, C og D som defineret i bilag 2A. For hver fødevare eller hver fødevaregruppe må kun anvendes den simulator (de simulatorer), der er angivet med tegnet »X«, idet der for hver simulator anvendes en ny prøve af de pågældende materialer og genstande. Hvor der ikke er angivet noget »X«, kræves der ingen migrationsundersøgelse for den pågældende gruppe eller undergruppe med de pågældende simulatorer. Hvor tegnet »X« er efterfulgt af en skråstreg og et tal, skal resultatet af migrationsundersøgelserne divideres med det angivne tal. Dette tal, betegnet »reduktionsfaktoren«, kan anvendes ved visse fedtholdige fødevarer for at tage hensyn til, at simulatoren for fedtholdige fødevarer har større ekstraktionsevne end visse typer fedtholdige fødevarer. Når der efter tegnet »X« er anført »(a)«, anvendes kun én af de to anførte simulatorer: · hvis fødevarers pH-værdi er større end 4,5, anvendes simulator A, · hvis fødevarers pH-værdi er mindre end eller lig med 4,5, anvendes simulator B. Hvis en fødevare er anført på oversigten både med en specifik betegnelse og en generel betegnelse, anvendes kun den simulator (de simulatorer), der er fastsat for den specifikke betegnelse.
Reference-nummer Beskrivelse af fødevaren Simulatorer, som skal anvendes
A B C D
01. Drikkevarer
01.01 Alkoholfri drikkevarer og alkoholholdige drikkevarer med et alkoholindhold på under 5 % vol: Vand, cider, frugt- eller grønsagssaft af normal styrke eller koncentreret, most, frugtnektar, limonade og mineralvand, sødet frugtsaft, bitter, urtete, kaffe, te, flydende chokolade, øl og andet X (a) X (a)
01.02 Drikkevarer med et alkoholindhold på 5 % vol eller derover:
Drikkevarer anført under gruppe 01.01, men med et alkoholindhold på 5 % vol eller derover:
Vin, spiritus, likør og koncentrater X(1) X(2)
01.03 Diverse: ikke denatureret ethanol (ethylalkohol) X(1) X(2)
02. Cerealier og produkter heraf samt bagværk
02.01 Stivelse
02.02 Cerealier, uforarbejdede, i flager (herunder popcorn, cornflakes o. lign.)
02.03 Mel og gryn
02.04 Makaroni, spaghetti o. lign.
02.05 Bagværk (tørre produkter):
A. Med fedtholdige stoffer på overfladen X/5
B. Andre varer
02.06 Frisk bagværk (konditorkager):
A. Med fedtholdige stoffer på overfladen X/5
B. Andre varer X
03. Chokolade og sukker samt produkter heraf
03.01 Chokolade, varer med chokoladeovertræk, chokoladeerstatninger og varer overtrukket hermed X/5
03.02 Konfektureprodukter:
A. I fast form:
I. Med fedtholdige stoffer på overfladen X/5
II. Andre
B. I halvfast form:
I. Med fedtholdige stoffer på overfladen X/3
II. Fugtig X
03.03 Sukker o. lign.
A. I fast form
B. Honning o. lign. X
C. Melasse og sirup X
04. Frugt og grønsager samt produkter heraf
04.01 Hele frugter, friske eller kølede
04.02 Forarbejdet frugt:
A. Tørret eller dehydreret frugt, hel eller i skiver, som mel eller pulver
B. Frugt, i stykker, puré, kompot eller mos X(a) X(a)
C. Konserveret frugt (syltetøj og lignende produkter, hel frugt eller i stykker, som mel eller pulver, konserveret i en væske):
I. I vand X(a) X(a)
II. I olie X(a) X(a) X
III. I alkohol (= 5 % vol) X(1) X
04.03 Nødder (jordnødder, kastanjer, mandler, hasselnødder, valnødder, pinjenødder og andre):
A. Afskallede og tørrede
B. Afskallede og ristede X/5(3)
C. I pasta- eller cremeform X X/3(3)
04.04 Hele grønsager, friske eller kølede
04.05 Forarbejdede grønsager:
A. Tørrede eller dehydrerede grønsager, hele eller i skiver, som mel eller pulver
B. Grønsager, i stykker eller som puré X(a) X(a)
04.05 C. Konserverede grønsager:
I. I vand X(a) X(a)
II. I olie X(a) X(a) X
III. I alkohol (= 5 % vol) X(1) X
0.5. Fedtstoffer og olier
05.01 Animalske og vegetabilske fedtstoffer og olier, naturlige eller behandlede (herunder kakaosmør, svinefedt og smeltet smør) X
05.02 Smør, margarine og andre o/v-emulsioner X/2
06. Animalske produkter og æg
06.01 Fisk:
A. Fersk, kølet, saltet, røget X X/3(3)
B. I pastaform X X/3(3)
06.02 Krebsdyr og bløddyr (herunder østers, muslinger og snegle) som er uden skal X
06.03 Kød fra alle zoologiske arter (herunder fjerkræ og vildt):
A. Fersk, kølet, saltet, røget X X/4
B. Som pasta X X/4
06.04 Forarbejdede kødprodukter (skinke, pølse, flæsk og andet) X X/4
06.05 Konserveret og delvis konserveret kød og fisk:
A. I vand X(a) X(a)
B. I olie X(a) X(a) X
06.06 Æg uden skal:
A. Pulveriseret eller tørret
B. Andet X
06.07 Æggeblommer:
A. Flydende X
B. Pulveriseret eller frossen
06.08 Tørret æggehvide
07. Mælkeprodukter
07.01 Mælk:
A. Sødmælk X
B. Kondenseret mælk X
C. Skummetmælk og letmælk X
D. Tørmælk
07.02 Syrnet mælk såsom yoghurt og kærnemælk og sådanne produkter sammen med frugt og frugtprodukter X
07.03 Fløde og syrnet fløde X(a) X(a)
07.04 Ost:
A. Hel og med skorpe
B. Smelteost X(a) X(a)
C. Alle andre X(a) X(a) X/3(3)
07.05 Osteløbe:
A. Flydende eller tyktflydende X(a) X(a)
B. Pulveriseret eller tørret
08. Diverse produkter
08.01 Eddike X
08.02 Stegte fødevarer:
A. Friturestegte kartofler o. lign. X/5
B. Af animalsk oprindelse X/4
08.03 Suppe og bouillon samt terninger, pulvere, ekstrakter o. lign. til fremstilling heraf, homogeniserede sammensatte fødevarer, færdigretter:
A. Pulveriseret eller tørret:
I. Med fedtholdige stoffer på overfladen
II. Andre varer X/5
B. Flydende eller tyktflydende
I. Med fedtholdige stoffer på overfladen X(a) X(a) X/3
II. Andre varer X(a) X(a)
08.04 Gær og andre hævemidler:
A I pastaform X(a) X(a)
B. Tørret
08.05 Kogesalt
08.06 Saucer:
A. Uden fedtholdige stoffer på over fladen X(a) X(a)
B. Mayonnaise, saucer på grundlag af mayonnaise, salatdressing og andre o/v-emulsioner X(a) X(a) X/3
C. Ikke-emulgerede saucer X(a) X(a) X
08.07 Sennep (undtagen sennepspulver, se 08.17) X(a) X(a) X/3(3)
08.08 Smørrebrød, sandwich , ristet brød o. lign. med pålæg
A. Med fedtholdige stoffer på overfladen
B. Andet X/5
08.09 Is X
08.10 Tørrede fødevarer:
A. Med fedtholdige stoffer på overfladen X/5
B. Andet
08.11 Dybfrosne fødevarer
08.12 Vandigt alkoholisk koncentrat med et alkoholindhold på 5 % vol eller derover X(1) X
08.13 Kakao:
A. Kakaopulver X/5(3)
B. Kakaopasta X/3(3)
08.14 Kaffe, ristet eller uristet, coffeinfri eller opløselig, kaffeerstatning, granuleret eller pulveriseret
08.15 Flydende kaffeekstrakter X
08.16 Krydderurter og andre urter:
Kamille, katost, mynte, te, lindeblomster og andre lignende varer
08.17 Krydderier og krydderiblandinger i naturlig form:
Kanel, nellike, sennepspulver, peber, vanille, safran og andre lignende varer
(1) Denne undersøgelse foretages kun, hvis pH-værdien er mindre end eller lig med 4,5.
(2) Denne undersøgelse kan foretages i forbindelse med væsker eller drikkevarer med et alkoholindhold på over 10 % vol med ethanol i vandig opløsning af samme styrke.
(3) Såfremt det ved en passende undersøgelse kan påvises, at der ikke er »fedtet berøring« med plasten, kan testen med simulator D udelades.
Bilag 4
Bilag 3
Migrationstest: Testbetingelser, varighed og temperatur » Konventionelle testbetingelser « Migrationstests udføres ved, at der blandt de i tabel 3 angivne tider og temperaturer vælges de forhold, der bedst svarer til de for de undersøgte plastmaterialer og genstande, strengeste forudsigelige betingelser for berøring og til eventuelle angivne oplysninger om maksimal anvendelsestemperatur. Hvis materialet eller genstanden af plast er bestemt til at komme i berøring med en fødevare ved en anvendelse, som består af to eller flere tids-/temperaturkombinationer i tabellen, bestemmes migrationen ved, at materialet eller genstanden successivt underkastes alle de strengeste forudsigelige betingelser, som passer til prøven ved brug af den samme portion fødevaresimulator. I de tilfælde, hvor en genstand er beregnet til gentagne gange at komme i berøring med fødevarer, skal migrationstesten udføres tre gange på en og samme prøve i overensstemmelse med betingelserne fastsat i bilag 2A, 2B, 3, 4A og 4B, idet der hver gang anvendes en ny portion fødevare eller fødevaresimulator. Vurderingen af, om prøven overholder migrationsgrænserne, skal ske på grundlag af den i tredje test konstaterede migration. Hvis migrationsgrænserne ikke er overskredet i første test, og det yderligere er bevist, at migrationen ikke øges ved anden og tredje test, er det ikke nødvendigt at udføre yderligere tests. 1. Testbetingelser, som generelt opfattes som strengere Bestemmelsen af migrationen bør begrænses til de testbetingelser, som i det pågældende tilfælde anses for de strengeste på grundlag af videnskabeligt bevis. I det følgende gives nogle konkrete eksempler på testbetingelser. 1.1. Berøring med fødevarer under en hvilken som helst tids- og temperaturbetingelse Hvor ingen mærkning eller instruktioner angiver begrænsninger i forbindelse med den kontakttemperatur og varighed, der kan forventes under brug, anvendes alt efter fødevaretype, simulator(erne) A og/eller B og/eller C i fire timer ved 100 C, og/eller simulator D i to timer ved 175 o C. Disse tids- og temperaturbetingelser anses konventionelt for at være de strengeste. 1.2. Berøring med fødevarer ved stuetemperatur eller herunder i et ikke nærmere angivet tidsrum Når materialer og -genstande er mærket til anvendelse ved stuetemperatur eller herunder, eller når materialer og genstande ifølge deres art klart er beregnet til anvendelse ved stuetemperatur eller derunder, gennemføres testen ved 40 o C i ti døgn. Disse tids- og temperaturbetingelser anses konventionelt for de strengeste. 2. Migration af flygtige stoffer
Når der testes for specifik migration af flygtige stoffer, skal afprøvningen med simulatorer gennemføres på en måde, der registrerer det tab af flygtige stoffer, som kan finde sted under de værst forudsigelige anvendelsesbetingelser. 3. Testbetingelser, særlige tilfælde 3.1. Mikrobølgeovn For materialer og genstande beregnet til anvendelse i mikrobølgeovne kan migrationstesten foregå enten i en konventionel ovn eller en mikrobølgeovn, forudsat at passende tids- og temperaturbetingelser vælges fra tabel 3. 3.2. Fysiske ændringer ved testning Såfremt det konstateres, at anvendelsen af testbetingelserne i tabel 3 bevirker, at prøveemnet undergår fysiske eller andre ændringer, som ikke finder sted under normale eller forudsigelige betingelser for dette materiale eller denne genstand, skal migrationstesten gennemføres under de værst forudsigelige anvendelsesbetingelser, hvor disse fysiske eller andre ændringer ikke finder sted. 3.3. "Hot fill" Hvis plastmaterialet eller -genstanden ved sin praktiske anvendelse kan blive anvendt i tidsrum på under 15 minutter ved temperaturer mellem 70 ° og 100 o C (f.eks. "hot fill"), og dette er angivet ved passende mærkning eller instruktion, gennemføres som en undtagelse fra betingelserne angivet i tabel 3, afprøvning i to timer ved 70 o C. Hvis materialet eller genstanden også er bestemt til oplagring ved stuetemperatur, erstattes ovennævnte test af en test ved 40 o C i ti døgn, som konventionelt anses for at være strengere. 3.4. Tilfælde uden for tabel 3 I de tilfælde, hvor de konventionelle betingelser for migrationstestning ikke er tilstrækkeligt dækket ved testbetingelserne i tabel 3 (f.eks. kontakttemperaturer på over 175 o C eller varighed af kontakten på under fem minutter), kan anvendes andre kontaktbetingelser, som bedre egner sig i det pågældende tilfælde, forudsat at de valgte betingelser kan repræsentere de værst forudsigelige kontaktbetingelser for de pågældende plastmaterialer eller -genstande. 3.5. Afprøvning af tynde plastmaterialer Ved test af tynde film bemærkes, at uanset man ved testen af praktiske grunde vælger at neddyppe prøvematerialet i simulatoren, skal der ved beregningen af migrationen kun lægges overfladearealet af én side til grund for beregningen af migration med mindre det kan bevises, at totalmigrationen fra begge sider (inden for den analytiske usikkerhed) er større end den, der bestemmes ved test af hver overflade for sig. Tabel 3 Konventionelle betingelser for prøvning med fødevaresimulatorer Betingelser for kontakt ved den værst forudseelige anvendelse Prøvebetingelser Kontaktens varighed Testens varighed t £ 5 min Se betingelserne under bilagets punkt 3.4. 5 min < t £ 0,5 time 0,5 time
0,5 timer < t £ 1 time 1 time 1,0 time < t £ 2 timer 2 timer 2 timer < t £ 4 timer 4 timer 4 timer < t £ 24 timer 24 timer t > 24 timer 10 døgn Kontakttemperatur Testtemperatur T £ 5 o C 5 o C 5 o C < T £ 20 o C 20 o C 20 o C < T £ 40 o C 40 o C 40 o C < T £ 70 o C 70 o C 70 o C < T £ 100 o C 100 o C eller tilbageløbstemperatur 100 o C < T £ 121 o C 121 o C (*) 121 o C < T £ 130 o C 130 o C (*) 130 o C < T £ 150 o C 150 o C (*) T > 150 o C 175 o C (*) t = kontakttid; T= kontakttemperatur. (*) Denne temperatur anvendes kun for simulator D. For simulatorerne A, B eller C kan testen erstattes af en test ved 100 o C eller ved tilbageløbstemperatur med en varighed af fire gange den tid, der er valgt efter de generelle regler i dette bilag.
Bilag 5
Bilag 4
Fedttests for total og specifik migration 4A. Erstatningsfedttest for total og specifik migration 1. Hovedregel Hvis anvendelse af simulatorerne for fedtholdige fødevarer ikke kan gennemføres af tekniske grunde, som har at gøre med analysemetoden, anvendes i stedet alle prøvemedier, der foreskrives i tabel 4 under prøvebetingelser, som svarer til prøvebetingelserne for simulator D. Tabel 4 indeholder nogle eksempler på de vigtigste konventionelle testbetingelser og deres tilsvarende konventionelle betingelser for erstatningstest. For andre testbetingelser, som ikke er anført i tabel 4, tages disse eksempler i betragtning sammen med den eksisterende erfaring med den pågældende type polymer. For hver test anvendes et nyt prøveemne. For hvert prøvemedium anvendes de samme regler, som er foreskrevet i bilag 2A, 2B og 3 for simulator D. Hvor det er muligt, kan reduktionsfaktorerne i bilag 2C anvendes. For at sikre overholdelsen af alle migrationsgrænser vælges den højeste værdi, der er opnået under anvendelsen af prøvemedierne. Såfremt det konstateres, at gennemførelsen af disse afprøvninger bevirker, at prøveemnet undergår fysiske ændringer eller andre ændringer, som ikke finder sted under de værst forudsigelige betingelser for anvendelsen af dette materiale eller denne genstand i kontakt med den aktuelle fødevare, kasseres resultatet fra dette prøvemedium, og man vælger den højeste af de resterende værdier. 2. Undtagelse Som en undtagelse fra hovedreglen vil det være muligt at udelade en eller to af de i tabel 4 anførte erstatningsfedttests, hvis disse afprøvninger på et videnskabeligt grundlag generelt kan anses for uegnede for den pågældende prøve. Tabel 4 Konventionelle betingelser for erstatningstests Testbetingelser med simulator D Testbetingelser med isooktan Testbetingelser med ethanol 95 % Testbetingelser med MPPO ( * ) 10 d - 5 o C 0,5 d - 5 o C 10 d 5 o C 10 d - 20 o C 1 d - 20 o C 10 d 20 o C 10 d - 40 o C 2 d - 20 o C 10 d 40 o C 2 t - 70 o C 0,5 t - 40 o C 2,0 t 60 o C 0,5 t - 100 o C 0,5 t - 60 o C ( ** ) 2,5 t 60 o C 0,5 t - 100 o C 1 t - 100 o C 1,0 t - 60 o C ( ** ) 3,0 t 60 o C ( ** ) 1 t - 100 o C
2 t - 100 o C 1,5 t - 60 o C ( ** ) 3,5 t 60 o C ( ** ) 2 t - 100 o C 0,5 t - 121 o C 1,5 t - 60 o C ( ** ) 3,5 t 60 o C ( ** ) 0,5 t - 121 o C 1 t - 121 o C 2 t - 60 o C ( ** ) 4,0 t 60 o C ( ** ) 1 t - 121 o C 2 t - 121 o C 2,5 t - 60 o C ( ** ) 4,5 t 60 o C ( ** ) 2 t - 121 o C 0,5 t - 130 o C 2,0 t ved 60 o C ( ** ) 4,0 t 60 o C ( ** ) 0,5 t - 130 o C 1 t - 130 o C 2,5 t ved 60 o C ( ** ) 4,5 t 60 o C ( ** ) 1 t - 130 o C 2 t - 150 o C 3,0 t ved 60 o C ( ** ) 5,0 t 60 o C ( ** ) 2 t - 150 o C 2 t - 175 o C 4,0 t ved 60 o C ( ** ) 6,0 t 60 o C ( ** ) 2 t - 175 o C d = døgn; t = time ( * ) MPPO = Modificeret polyphenylen oxid. ( ** ) De flygtige testmedier anvendes op til en maksimumstemperatur på 60 o C. En forhåndsbetingelse for at anvende erstatningstests er, at materialet eller genstanden kan modstå de prøvebetingelser, som ellers ville blive anvendt med simulator D. Et prøveemne nedsænkes i olivenolie under passende betingelser. Hvis de fysiske egenskaber ændrer sig (f.eks. smeltning, deformering), anses materialet for uegnet til anvendelse ved den pågældende temperatur. Ændres de fysiske egenskaber ikke, fortsættes med erstatningstests under anvendelse af nye prøveemner. 4B. Alternative fedttests til total og specifik migration 1. Hovedregel Det er tilladt at anvende resultatet af en alternativ afprøvning som angivet i dette bilag, forudsat at følgende betingelser begge er opfyldt: a) de opnåede resultater i en sammenlignende afprøvning på samme materiale viser, at værdien er lig med eller større end den, der er opnået i testen med simulator D
b) migrationen ved den alternative test overskrider ikke migrationsgrænserne evt. ved anvendelse af de i bilag 2C fastsatte reduktionsfaktorer. Er en eller begge betingelser ikke opfyldt, er det nødvendigt at gennemføre normale migrationsanalyser. 2. Undtagelse Som en undtagelse fra ovennævnte betingelse under afsnit 1, litra a, er det muligt at udelade sammenlignende afprøvning, såfremt der foreligger andre afgørende beviser, baseret på videnskabelige forsøgsresultater, for at de opnåede værdier i den alternative test er lig med eller større end dem, der er opnået i migrationstesten. 3. Alternative tests med flygtige medier I disse tests anvendes flygtige medier såsom isooktan eller 95 % ethanol eller andre flygtige opløsningsmidler eller blandinger af opløsningsmidler. Afprøvninger skal udføres ved sådanne testbetingelser, at betingelserne i afsnit 1, litra a, opfyldes. 4. "Ekstraktionstests" Andre tests, som under meget strenge testbetingelser anvender medier med meget stor ekstraktionsevne, kan anvendes, hvis det på grundlag af videnskabelige data er generelt anerkendt, at de opnåede resultater under anvendelse af disse tests (ekstraktionstests) er lig med eller højere end dem, der er opnået ved afprøvningen med simulator D.
Bilag 6
Bilag 5
Supplerende bestemmelser vedrørende kontrollen med overholdelse af migrationsgrænserne, herunder særlige bestemmelser vedrørende total migration 5A. Almindelige bestemmelser vedr. beregning af testresultaterne Ved beregning af resultatet af en migrationstest skal massefylden af fødevaresimulatoren almindeligvis antages at være 1. Mængden af stof eller stoffer målt i mg, der afgives pr. liter fødevaresimulator (mg/l), vil således svare numerisk til mængden af mg stof/stoffer, der overføres pr. kg simulator, og jf. bestemmelserne anført først i bilag 2B eller til mængden af stoffer der overføres pr. kg fødevare. I de tilfælde, hvor testen udføres på prøver af materialet eller genstanden eller på prøver fremstillet til formålet, og hvor mængden af fødevare eller simulator, der bringes i kontakt med prøven, afviger fra den mængde, der forekommer ved materialets eller genstandens anvendelse i praksis, skal resultaterne korrigeres ved brug af følgende formel: M = m x a 2 x 1000 a 1 x q hvor · M angiver migrationen udtrykt i mg/kg, · m angiver massen i mg af stof, der afgives af prøven ved testen, · a 1 angiver arealet i dm 2 af den del af prøvens overflade, der er i kontakt med fødevaren eller simulatoren under testen, · a 2 angiver overfladearealet i dm 2 af genstanden under normale anvendelsesbetingelser og · q angiver mængden i gram af fødevare, der er i kontakt med materialet eller genstanden under normale anvendelsesbetingelser. Bestemmelse af migrationen udføres - på materialet eller genstanden eller, - hvis dette er praktisk umuligt, ved brug af prøver af materialet eller genstanden eller, - hvis det er hensigtsmæssigt, ved brug af prøver, der er repræsentative for materialet eller genstanden. Prøven skal bringes i berøring med fødevaren eller med prøvevæsken (fødevaresimulatoren) på en måde, der svarer til den praktiske anvendelse. Testen skal udføres således, at kun de dele af prøven, der er bestemt til at komme i berøring med fødevarer under den praktiske anvendelse, vil komme i berøring med fødevaresimulatoren eller fødevaren. Denne betingelse er særlig vigtig, når det drejer sig om materialer og genstande, der er opbygget af flere lag, benyttes til lukninger o.s.v. Migrationstest af kapsler, propper, tætningsmaterialer og lignende lukkeanordninger skal således udføres ved, at de bringes i berøring med de beholdere, som de er beregnet til at blive benyttet til, på en måde der svarer til sædvanlig eller forudsigelig anvendelse. Det er under alle omstændigheder tilladt at anvende en strengere test til at vise, at migrationsgrænserne er overholdt.
Ved testen bringes prøven af materialet eller genstanden i berøring med fødevaren eller den passende fødevaresimulator i et tidsrum og ved en temperatur, der er valgt under hensyntagen til den praktiske anvendelse og i overensstemmelse med bestemmelserne om afprøvningsbetingelser, varighed og temperatur i bilag 3, samt bestemmelser om valg af fødevaresimulatorer i bilag 2. Efter det foreskrevne tidsrum bestemmes den samlede mængde stof (total migration) og/eller den mængde af et eller flere stoffer (specifik migration), som prøven har afgivet, ved analyse af fødevaren eller fødevaresimulatoren. 5B. Særlige bestemmelser om total migration 1. Metodevalg Benyttes de vandige fødevaresimulatorer, der er beskrevet i bilag 2C, udføres analysen ved at inddampe fødevaresimulatoren og veje restmængden. Benyttes der rektificeret olivenolie eller dens erstatningssimulatorer, kan nedenstående metode anvendes. Prøven af materialet eller genstanden vejes før og efter kontakt med fødevaresimulatoren. Den mængde simulator, som prøven har absorberet, ekstraheres og bestemmes kvantitativt. Mængden af absorberet simulator trækkes fra vægten af prøven, efter at denne har været i kontakt med simulatoren. Forskellen mellem begyndelsesvægten og den således korrigerede vægt efter kontakt udgør den undersøgte prøves total migration. 2. Gentagen kontakt I de tilfælde, hvor en genstand er beregnet til gentagne gange at komme i kontakt med fødevarer, er det som nævnt i bilag 3 hovedreglen at migrationstesten skal udføres tre gange på en og samme prøve i overensstemmelse med betingelserne fastsat i bilag 2A, 2B, 3, 5A og 5B (hver gang med en ny portion fødevare eller fødevaresimulator), men hvor det er teknisk umuligt at udføre denne beskrevne test, kan det teknisk accepteres at ændre testen, forudsat at migrationen ved den tredje test kan bestemmes. En af de ændringer, der eventuelt kan foretages, er følgende: testen udføres på tre identiske prøver af materialet eller genstanden. En af disse underkastes den gængse test, og den totale migration M 1 bestemmes. Den anden og tredje prøve underkastes de samme temperaturbetingelser, men kontakttiden skal være henholdsvis to (M 2 ) og tre (M 3 ) gange den foreskrevne tid. Totalmigrationerne M 2 og M 3 bestemmes i hvert af disse tilfælde. Materialet eller genstanden skal anses for at overholde totalmigrationsgrænsen, såfremt hverken M 1 eller M 3 - M 2 overskrider denne værdi. 3. Mængdeangivelser Ved beregning af migration fra plast skal bekendtgørelsens §§ 12 og 13 vedrørende mængdeangivelse af migreret stof, afhængig af beholderens størrelse, haves i erindring. 4. Analysetolerancer
Overskrides grænsen for totalmigration for et materiale eller en genstand med en mængde, der ikke er større end nedenstående analysetolerance, anses bekendtgørelsens krav til totalmigration for at være opfyldt: · 20 mg/kg eller 3 mg/dm 2 i migrationstest, til hvilke der benyttes rektificeret olivenolie eller en af dens erstatninger · 12 mg/kg eller 2 mg/dm 2 i migrationstest, hvortil der benyttes de øvrige simulatorer, som er nævnt i bilag 2 og 4. I de tilfælde, hvor der foreligger ubestrideligt bevis for, at den foreskrevne analysemetode med rektificeret olivenolie ud fra et teknisk synspunkt er utilstrækkelig, skal der ikke udføres migrationstest med olivenolie. Hvor der ikke er fastlagt en specifik migrationsgrænse, gælder en total migrationsgrænse på 60 mg/kg eller 10 mg/dm 2 . Summen af alle de konstaterede specifikke migrationer må hverken overstige den totale migrationsgrænse i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002 eller være i strid med bekendtgørelsens § 6.
Bilag 7
Bilag 6
Analysemetoder til bestemmelse af indholdet af vinylchlorid 6A. Bestemmelse af indholdet af vinylchlorid som monomer i materialer og genstande 1. Anvendelsesformål og område Med denne metode er det muligt at bestemme indholdet af monomeren vinylchlorid i materialer og genstande. 2. Princip Indholdet af monomeren vinylchlorid i materialer og genstande bestemmes ved gaskromatografi under anvendelse af "head-space" - teknik efter opløsning eller suspension af prøven i N,N-dimethylacet-amid. 3. Reagenser 3.1. Vinylchlorid (VC), over 99,5% (v/v) rent. 3.2. N,N-dimethylacetamid (DMA), fri for urenheder med samme retentionstid som VC eller som den interne standard (3.3) under prøvebetingelserne. 3.3. Diethylether eller cis -2-buten opløst i DMA (3.2) som intern standardopløsning. Disse interne standarder skal være fri for urenheder med samme retentionstid som VC under prøvebetingelserne. 4. Apparatur N.B. Kun specielle instrumenter og apparater, der kræver særlige specifikationer, er nævnt; sædvanligt laboratorieudstyr forudsættes at være til stede. 4.1. Gaskromatograf enten med automatisk headspace-prøveudtagning eller med udstyr til manuel prøveindsprøjtning. 4.2. Flammeionisationsdetektor eller andre under punkt 7 nævnte detektorer. 4.3. Gaskromatografikolonne. Kolonnen skal være i stand til at adskille toppene fra luft, VC og den interne standard, hvis en sådan benyttes. I øvrigt skal det kombinerede system (4.2 og 4.3) have en sådan følsomhed, at det signal, som opnås med en opløsning indeholdende 0,02 mg VC/1 DMA eller 0,02 mg VC/kg DMA, er mindst fem gange så kraftig som baggrundsstøjen. 4.4. Glas eller kolber med silicone- eller butylgummimembran. Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, kan udtagelse af headspaceprøven med sprøjten bevirke et delvist vakuum i glasset eller kolben. Ved manuel fremgangsmåde anbefales det derfor at anvende et større glas, dersom glasset ikke sættes under tryk før udtagelsen af prøven. 4.5. Mikrosprøjter. 4.6. Gastætte sprøjter til manuel headspace-prøveudtagning. 4.7. Analysevægt, præcision 0,1 mg. 5. Fremgangsmåde Advarsel: VC er et farligt stof og er i gasform ved stuetemperatur. Tilberedningen af opløsninger bør derfor udføres i et stinkskab med god udluftning. N.B. Der må træffes fornødne foranstaltninger for at undgå tab af VC eller DMA. Når der benyttes manuel prøveudtagning bør der anvendes en intern standard (pkt. 3). Hvis der anvendes en intern standard, skal den samme opløsning anvendes under hele proceduren. 5.1. Fremstilling af koncentreret VC-standardopløsning på ca. 2000 mg/kg .
En egnet glasbeholder afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg. Derefter anbringes en vis mængde (f.eks. 50 ml) DMA (3.2) i beholderen, og der vejes på ny. Der tilsættes en vis mængde (f.eks. 0,1 g) VC (3.1) i flydende form eller som gas til DMA ved langsomt at sprøjte det ind. VC kan også tilsættes ved at blæse det gennem DMA på betingelse af, at der benyttes en indretning, hvorved man undgår tab af DMA. Der vejes igen med en nøjagtighed på 0,1 mg og ventes to timer for at opnå ligevægt. Standardopløsningen opbevares i køleskab. 5.2. Fremstillingen af fortyndet VC-standardopløsning Der udtages en afvejet mængde koncentreret VC-standardopløsning (5.1), som fortyndes med DMA (3.2) eller med intern standardopløsning (3.3) til et kendt rumfang eller en kendt vægt. Den fremkomne, fortyndede standardopløsnings koncentration udtrykkes i henholdsvis mg/l eller mg/kg. 5.3. Udarbejdelse af standardkurve N.B. Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter. Repeterbarheden af svarene (1) skal være mindre end 0,02 mg VC/l eller kg DMA. Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode, dvs. standardkurven skal beregnes efter følgende ligning: y = a 1 x + a 0 hvor : a 1 = n å xy - ( å x) · ( å y) n å x 2 - å x) 2 og: a 0 = ( å y) · ( å x 2 ) - ( å x) · ( å xy) n å x 2 - ( å x) 2 hvor: y = højde eller areal af toppene i den enkelte bestemmelse x = den tilsvarende koncentration på standardkurven n = > 14 Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (y i ) og den tilsvarende beregnede værdi fra standardkurven (z i ) divideret med det gennemsnitlige udslag ( ) af alle udslagene må ikke være større end 0,07 Beregningen udføres således: s/v < 0,07 hvor: s= = y i = det enkelte målte udslag z i = den til y i svarende værdi på standardkurven, n = > 14
Der fremstilles to serier på mindst 7 glas (4.4). Til hvert glas sættes en sådan mængde fortyndet VC-standardopløsning (5.2) og DMA (3.2) eller intern standardopløsning i DMA (3.3), at den endelige VC-koncentration i parallelopløsningerne vil være på ca. 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 osv. mg/l eller mg/kg DMA, og at alle glas indeholder samme mængde DMA, som skal anvendes under 5.5. Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 5.6. Der konstrueres en kurve med arealerne (eller højderne) af VC-toppene fra de to serier eller forholdene mellem disse arealer (eller højderne) og arealerne af toppene for den interne standard som ordinat og koncentrationerne af de to serier af opløsninger som abcisse. 5.4. Kontrol af fremstilling af standardopløsningerne under punkterne 5.1 og 5.2 Den under punkterne 5.1 og 5.2 beskrevne fremgangsmåde gentages for at opnå endnu en fortyndet standardopløsning med en koncentration svarende til 0,1 mg VC/1 eller kg DMA eller intern standardopløsning. Gennemsnittet af to gaskromatografiske bestemmelser må ikke afvige mere end 5 % fra det tilsvarende punkt på standardkurven. Er forskellen større end 5 %, bortkastes alle opløsninger fremkommet under punkterne 5.1, 5.2, 5.3 og 5.4, og fremgangsmåden gentages helt fra begyndelsen. 5.5. Fremstilling af prøver af materialer eller genstande To glas (4.4) gøres klar, og med en nøjagtighed på 0,1 mg afvejes i hvert glas ikke under 200 mg af prøven fra et enkelt prøveemne, der skal undersøges, og som er blevet findelt. Man må forsøge at sikre, at der kommer en lige stor mængde i hvert glas. Glasset lukkes straks. Hvert glas tilsættes for hvert gram prøve 10 ml eller 10 g DMA (3.2) eller 10 ml eller 10 g af den interne standardopløsning (3.3). Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 5.6. 5.6. Gaskromatografisk bestemmelse Glassene rystes på en sådan måde, at man undgår kontakt mellem væsken i glasset og membranen (4.4) for at opnå en opløsning eller suspension af materialeprøverne (5.5), der er så homogen som muligt. Alle de forseglede glas (5.3, 5.4 og 5.5) anbringes i to timer i et vandbad ved 60° ± 1°C for at opnå temperaturligevægt. Om nødvendigt rystes glassene igen.
Der udtages en headspaceprøve i glasset. Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, må der anvendes stor omhu for at opnå en reproducerbar prøve (se punkt 4.4). Det er navnlig vigtigt at sprøjten på forhånd opvarmes til prøvens temperatur. Man måler arealet (eller højden) af toppene, der svarer til VC og den interne standard, hvis en sådan anvendes. Fjern overskydende DMA fra søjlen (4.3) med en egnet metode, så snart der viser sig toppe fra DMA på kromatogrammet. 6. Beregning af resultater Ved interpolation på kurven findes den ukendte koncentration af hver af de to prøveoplysninger under hensyntagen til den interne standard, hvis en sådan anvendes. Derefter betegnes det undersøgte materiales indhold af VC i hver af de to prøver ved anvendelse af følgende formel: X= C Ÿ V 1000 M hvor: X= VC-koncentrationen i prøven af materialet eller genstanden udtrykt i mg/kg. C= VC-koncentrationen i glasset med prøven af materialet eller genstanden (se under punkt 5.5) udtrykt i mg/l eller mg/kg. V= DMA-rumfanget eller -vægten i glasset indeholdende prøven af materialet eller genstanden (se under punkt 5.5) udtrykt i liter eller kg. M= Prøvemængden af materialet eller genstanden, udtrykt i gram. VC-koncentrationer i det undersøgte materiale eller den undersøgte genstand udtrykt i mg/kg skal være gennemsnittet af de to under punkt 6.1 beregnede VC-koncentrationer under forudsætning af, at kriteriet for repeterbarhed i punkt 8 er opfyldt. 7. Bekræftelse af VC-indholdet I tilfælde af, at indholdet af VC i materialer og genstande som beregnet under punkt 6.2 overstiger den maksimalt tilladte mængde, skal de ved analyse af hver af de to prøver (5.6 og 6.1) opnåede resultater bekræftes på en af følgende tre måder: ved anvendelse af mindst én anden kolonne (4.3) med en stationær fase med en anden polaritet. Denne fremgangsmåde fortsættes, indtil der fremkommer et kromatogram uden tegn på overlapning af VC og/eller interne standardtoppe med bestanddele af prøven af materialet eller genstanden. ved anvendelse af andre detektorer som f.eks. den mikroelektrolytiske ledningsevnedetektor( 2 ). ved anvendelse af massepektrometri. I dette tilfælde kan tilstedeværelsen af molekylioner med masse (m/e) 62 og 64 i forholdet 3 : 1 betragtes som en bekræftelse på tilstedeværelsen af VC. I tvivlstilfælde skal hele massespektret kontrolleres. 8. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser (6.1) udført samtidig eller hurtigt efter hinanden af samme person på samme prøve fra samme materiale eller genstand under samme betingelser må ikke overstige 0,2 mg VC/kg materiale eller genstand.
(1) Se ISO rekommandationen DIS 5725: 1977. (2) Se Journal af Chromatographic Science, bind 12, marts 1974, side152. 6B. Bestemmelse af mængden af vinylchlorid afgivet fra materialer og genstande til fødevarer 1. Anvendelsesformål og område Med denne metode er det muligt at bestemme indholdet af vinylchlorid i fødevarer. 2. Princip Indholdet af vinylchlorid i fødevarer bestemmes ved gaskromatografi under anvendelse af "headspace". Sporingsgrænsen for bestemmelse af, hvor meget vinylchlorid der er afgivet til fødevaren fra materialer og genstande,er 0,01 mg/kg. 3. Reagenser 3.1. Vinylchlorid (VC), over 99,5 % (v/v) rent. 3.2. N,N-dimethylacetamid (DMA), fri for urenheder med samme retentionstid som VC eller som den interne standard (10.3.3) under prøvebetingelserne. 3.3. Diethylether eller cis-2-buten opløst i DMA (10.3.2) som intern standardopløsning. Disse interne standarder skal være fri for urenheder med samme retentionstid som VC under prøvebetingelserne. 3.4. Destilleret vand eller demineraliseret vand med tilsvarende renhed. 4. Apparatur N.B. Kun specielle instrumenter og apparater, der kræver særlige specifikationer, er nævnt: sædvanligt laboratorieudstyr forudsættes at være til stede. 4.1. Gaskromatograf enten med automatisk headspace-prøveudtagning eller med udstyr til manuel prøveindsprøjtning. 4.2. Flammeionisationsdetektor eller andre under punkt 7 nævnte detektorer. 4.3. Gaskromatografikolonne. Kolonnen skal være i stand til at adskille toppene fra luft. VC og den interne standard, hvis en sådan benyttes. I øvrigt skal det kombinerede system 4.2. og 4.3. have en sådan følsomhed, at det signal som opnås med en opløsning indeholdende 0,005 mg VC/1 DMA eller 0,005 mg VC/kg DMA, er mindst fem gange så kraftig som baggrundsstøjen. 4.4. Glas eller kolber med silicone- eller butylgummimembran. Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, kan udtagelse af headspaceprøven med sprøjten bevirke et delvist vakuum i glasset eller kolben. Ved manuel fremgangsmåde anbefales det derfor at anvende et større glas, dersom glasset ikke sættes under tryk før udtagelsen af prøven. 4.5. Mikrosprøjter. 4.6. Gastætte sprøjter til manuel headspace-prøveudtagning. 4.7. Analysevægt, nøjagtighed 0,1 mg. 5. Fremgangsmåde Advarsel : VC er et farligt stof og er i gasform ved stuetemperatur. Tilberedningen af opløsninger bør derfor udføres i et stinkskab med god udluftning. N . B. Der må træffes alle fornødne foranstaltninger for at undgå tab af VC eller DMA. Når der benyttes manuel prøveudtagning, bør der anvendes en intern standard (3.3.). Hvis der anvendes en intern standard, skal den samme opløsning anvendes under hele proceduren. 5.1. Fremstilling af VC-standardopløsning (Opløsning A) a) Koncentreret VC-standardopløsning på ca. 2000 mg/kg.
En egnet glasbeholder afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg. Derefter anbringes en vis mængde (f.eks. 50 ml) DM (3.2.) i beholderen, der vejes på ny. Der tilsættes en vis mængde (f.eks. 0,1 g) VC (3.1.) i flydende form eller som gas til DMA ved langsomt at sprøjte det ind. VC kan også tilsættes ved at blæse det gennem DMA på betingelse af, at der benyttes en indretning, hvorved man undgår tab af DMA. Der vejes igen med en nøjagtighed 0,1 mg og ventes to timer for at opnå ligevægt. Hvis der anvendes intern standard, skal der tilsættes intern standard, således at koncentrationen af denne i den koncentrerede VC-standardopløsning er den samme som i den interne standardopløsning forberedt under punkt 3.3. Standardopløsningen opbevares i køleskab. b) Fremstilling af fortyndet VC-standardopløsning Der udtages en afvejet mængde koncentreret VC-standardopløsning (5.1.), som fortyndes med DMA (3.2.) eller med intern standardopløsning (3.3.) til et kendt rumfang eller en kendt vægt. Den fremkomne fortyndede standardopløsnings (opløsning A) koncentration udtrykkes i henholdsvis mg/l eller mg/kg. c) Udarbejdelse af standardkurve med opløsning A N.B. Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter. Repeterbarheden af svarene( 1 ) skal være mindre end 0,002 mg VC/l eller kg DMA. Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode dvs. standardkurven skal beregnes efter følgende ligning y= a 1 x+ a 0 hvor a 1= n å xy - ( å x) · ( å y) n å x 2 - ( å x) 2 og: a 0= ( å y) ( å x 2 ) - ( å x) · ( å xy) n å x 2 - ( å x) 2 hvor: y = højde eller areal af toppene i den enkelte bestemmelse x= den tilsvarende koncentration på standardkurven n= antallet af udførte bestemmelse (n ³ 14) Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (y i ) og den tilsvarende beregnede værdi fra regessionslinien (z i ) divideret med det gennemsnitlige udslag ( ) af alle udslagene må ikke være større end 0,07. Beregningen udføres således: s/v £ 0,07 hvor: s= = 1/n y i = det enkelte målte udslag z i = den til y i svarende værdi på regressionslinien n ³ 14
Der fremstilles to serier hver på mindst 7 glas (4.4.). Til hvert glas sættes en sådan mængde fortynde VC-standardopløsning (5.1.b)) og DMA (3.2.) eller intern standardopløsning i DMA (3.3.), at den endeligt VC-koncentration i parallelopløsningerne vil være på 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 osv. mg/1 eller mg/kg DMA og således, at det samlede rumfang er ens i alle glas. Mængden af tilsat fortynder VC opløsning (5.1.b)) skal være således, at forholdet mellem rumfang (mikroliter) af tilsat VC opløsning og mængde (g) DMA eller intern standardopløsning (3.3.) er mindre end 5. Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkterne 5.4.a), 5.4.c) og 5.4.e). Der konstrueres en kurve med arealerne (eller højderne) af VC-toppene fra de to serier eller forholdene mellem disse arealer (eller højderne) og arealerne af toppene for den interne standard som ordinat og koncentrationerne af de to serier af opløsninger som abcisse. 5.2. Kontrol af fremstilling af standardopløsningerne under punkt 5.1 a) Fremstilling af endnu en VC-standardopløsning (opløsning B) Den under punkterne 5.1.a) og 5.1.b). beskrevne fremgangsmåde gentages for at fa endnu en fortynder standardopløsning med i dette tilfælde en koncentration på ca. 0,02 mg VC/1 eller 0,02 mg VC/kg DMA eller intern standardopløsning. Denne opløsning fyldes på to glas (4.4.), som forsegles. Derefter fortsættes som beskrevet under punkterne 5.4.b)., 5.4.c) og 5.4.d). Kontrol af opløsning A Gennemsnittet af to gaskromatografiske bestemmelser af opløsning B (se punkt 5.2.a)) må ikke afgive mere end 5 % fra det tilsvarende punkt på den under punkt 5.2.b) opnåede standardkurve. Er forskellen større end 5 %, bortkastes alle opløsninger fremkommet under punkterne 5.1 og 5.2, og der begyndes forfra. 5.3. Udarbejdelse af tilsætningskurven N.B.: Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter. Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode (se punkt 5.1.c), tredje led. Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (y i ) og den tilsvarende beregnede værdi fra regressionslinien (z i ) divideret med det gennemsnitlige udslag ( ) af alle udslagene må ikke være større end 0,07 (se punkt 5.1.c), fjerde led. a) Fremstilling af prøver Den fødevareprøve, der bliver analyseret, skal være repræsentativ for den fødevare, der skal undersøges. Fødevaren skal derfor være blandet eller findelt og blandet, inden prøven udtages. b) Fremgangsmåde
Der fremstilles to serier hver på mindst 7 glas (4.4). Til hvert glas sættes en mængde, ikke under 5 g, af den fødevare, der skal undersøges (se punkt 5.3.a)). Man må forsøge at sikre, at der kommer en lige stor mængde i hvert glas. Glasset lukkes straks. Hvert glas tilsættes for hvert gram prøve l ml destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed eller et andet egnet opløsningsmiddel om nødvendigt (ved homogene fødevarer er det unødvendigt at tilsætte destilleret eller demineraliseret vand). Hvert glas tilsættes sådanne mængder fortyndet VC-standardopløsninger (5.1.b)), om nødvendigt indeholdende den interne standard (3.3), at koncentrationerne af den tilsatte VC er 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 og 0,050 osv. mg/kg fødevare. Det samlede rumfang DMA eller DMA indeholdende intern standard (3.3) skal være ens i alle glas. Mængden af fortynder VC standardopløsning (5.2.a)) og tilsæt DMA skal være således, at forholdet mellem det samlede rumfang (mikroliter) af disse opløsninger og mængden (g) af fødevare i glasset er lavest muligt og ikke over 5 er ens i alle glas. Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 5.4. 5.4. Gaskromatografisk bestemmelse Glassene rystes på en sådan måde, at man undgår kontakt mellem væsken i glasset og membranen (4.4.), for at opnå en så homogen opløsning eller suspension af fødevareprøverne som muligt. Alle de forseglede glas (5.2. og 5.3.) anbringes i to timer i vandbad ved 60° ± 1°C, så temperaturligevægt opnås. Om nødvendigt rystes glassene igen. Der udtages en headspaceprøve i glasset. Anvendes manuel prøveudtagning, må der anvendes stor omhu for at opnå en reproducerbar prøve (se punkt 4.4). Det er navnlig vigtigt, at sprøjten på forhånd opvarmes til prøvens temperatur. Man måler arealet (eller højden) af de toppe, der stammer fra VC og fra den interne standard, hvis en sådan anvendes. Der tegnes en kurve, hvis ordinatværdi viser arealerne (eller højderne) af VC-toppe eller forholdet mellem arealerne (eller højderne) af VC-toppe og arealerne (eller højderne) af toppene fra den interne standard, og abcisseværdien viser mængden (mg) af tilsat VC i forhold til mængden af fødevareprøve i hvert glas (kg). Kurvens skæringspunkt med abcisser måles. Det således fremkomne resultat er koncentrationen af VC i den undersøgte fødevareprøve. Overskydende DMA fjernes fra kolonnen (4.3.) ved en egnet metode, så snart der viser sig toppe fra DMA på kromattogrammet. 6. Resultater
Det af det undersøgte materiale eller den undersøgte genstand til fødevarer afgivne VC udtrykt i mg/kg er defineret som gennemsnittet af de to bestemmelser (se punkt 5.4.), under forudsætning af at kriteriet for repeterbarhed i punkt 8 er opfyldt. 7. Bekræftelse af VC Hvis den af materialer eller genstande til fødevarer afgivne mængde VC, som beregnet under punkt 10.6. overstiger den grænse, der er angivet i bekendtgørelse nr. 847 fra 2002, § 11, skal resultaterne af hver af de to bestemmelser (5.4.) bekræftes på en af følgende tre måder: ved anvendelse af mindst én anden kolonne (4.3.) med en stationær fase med en anden polaritet. Denne fremgangsmåde fortsættes, indtil der fremkommer et kromattogram uden tegn på overlapning af VC og/eller interne standardtoppe med bestanddele for fødevaren; ved anvendelse af andre detektorer som f. eks. den mikroelektrolystiske ledningsevnedetektor( 2 ); ved anvendelse af massepektrometre: i dette tilfælde kan tilstedeværelsen af molekylioner med masse (m/e) 62 og 64 i forholdet 3:1 med stor sandsynlighed betragtes som en bekræftelse på tilstedeværelsen af VC. I tvivlstilfælde skal hele massepektret kontrolleres. 8. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser (5.4.) udført samtidigt eller hurtigt efter hinanden af samme person på samme prøve og under samme betingelser må ikke overstige 0,003 mg VC/kg fødevare. (1) Se ISO rekommendationen DIS 5725: 1977. (2) Se Journal af Chromatographic Science, bind 12. marts 1974, side 152.
Bilag 8
Bilag 7
Keramik, emaljerede genstande og glasvarer 7A. Grundregler for bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse 1. Prøvebetingelser mv. Prøvevæske: 4% (v/v) eddikesyre i frisklavet vandig opløsning. Ekstraktionen foretages ved temperatur ± 2°C og strækker sig over 24 ± 0,5 timer. Genstanden tildækkes, således at det sikres, at dens overflade er i total mørke. Dette er dog ikke nødvendigt, hvis kun blyafgivelsen skal bestemmes. 2. Prøveforberedelser 2.1. Genstande, som ikke kan fyldes Først dækkes den del af genstandens overflade, som ikke er bestemt til at komme i kontakt med fødevarer, med et egnet til beskyttende lag, der er modstandsdygtigt over for en 4 % (v/v) eddikesyreopløsning. Derefter nedsænkes genstanden i en beholder med en kendt mængde eddikesyreopløsning, således at den overflade, der er bestemt til at komme i kontakt med fødevarer, helt er dækket af prøvevæsken. 2.2. Genstande, som kan fyldes Genstanden fyldes med 4 % (v/v) eddikesyreopløsning (højst 1 mm fra overløbspunktet). Såfremt der er tale om genstande med flad eller svagt skrånende rand, fyldes genstanden dog således, at afstanden mellem væskens overflade og overløbspunktet maksimalt er 6 mm målt langs den skrånende rand. 2.3 Genstande, der skal undersøges for afgivelse fra "mundrand" Genstanden nedsænkes i en beholder med 4 pct. (v/v) eddikesyreopløsning, således at en 2 cm bred bræmme langs genstandens øverste kant er dækket af prøvevæsken. Dele af genstanden, der ikke skal ekstraheres, men som på grund af genstandens form bliver dækket af prøvevæsken, afdækkes som beskrevet under 2.1. Bestemmelse af overfladen for genstande af kategori I, jf. bilag 6 i bekendtgørelse nr. 847 af 15. oktober 2002 om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer Overfladen af genstande, som ikke kan fyldes (kategori I, punkt 1), beregnes som den totale neddyppede overflade, som kan komme i berøring med fødevarer og ikke er dækket jf. punkt 2.1, idet der ikke tages hensyn til eventuelle huller i genstanden. Overfladen af genstande i kategori I, punkt 2, beregnes som arealet af væskens overflade ved fyldning som beskrevet under punkt 2.1. Overfladen af genstande i kategori I, punkt 3, beregnes som overfladen af en 2 cm bred bræmme langs genstandens øverste kant på både inder- og yderside, den såkaldte "mundrand". 7B. Analysemetode til bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse 1. Princip Bly og cadmium ekstraheres fra genstande ved henstand med 4 % eddikesyre i 24 timer ved 22°C. Bestemmelsen af afgivelsen af bly og/eller cadmium sker ved atomabsorptionsspektrofotometri.
De afgivne mængder bly og cadmium relateres til genstandens overflade eller volumen. 2. Reagenser Alle reagenser skal være af analytisk kvalitet, medmindre der i dette bilag er fastsat andre specifikationer. Når nedenfor nævnes vand, menes hermed altid destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet. 2.1. 4 % (v/v) eddikesyre i vandig opløsning En 1000 ml. kolbe fyldt halvvejs med vand tilsættes 40,0 ml iseddike, og der fyldes op med vand til 1000 ml. Denne opløsning skal være fremstillet den dag, hvor ekstraktionen påbegyndes. 2.2. Standardopløsninger Der tilberedes standardopløsninger indeholdende henholdsvis 1000 mg/l bly og mindst 500 mg/l cadmium i 4 % eddikesyre (2.1.). 3. Apparatur Atomabsorptionsspektrofotometer. Instrumentet skal opfylde følgende krav til følsomhed, udtrykt som påvisningsgrænsen for henholdsvis bly og cadmium: 0,1 mg/l for bly 0,01 mg/l for cadmium Påvisningsgrænsen defineres i denne forbindelse som den koncentration af elementer i 4 % eddikesyre (2.1), som giver et signal, der er lig med 2 gange apparatets egenstøj. 4. Fremgangsmåde 4.1. Klargøring af genstanden til ekstraktion Genstanden skal være ren og fri for fedt eller andre stoffer, der kan øve indflydelse på analysen. Genstanden vaskes med en opløsning indeholdende et almindeligt neutralt opvaskemiddel til husholdningsbrug ved en temperatur på ca. 40°C. Den skylles derefter først med almindeligt vand og derefter med destilleret vand (eller vand af tilsvarende kvalitet). Genstanden drypper herefter af og tørres, således at enhver form for forurening undgås. Overfladen, som skal ekstraheres, må ikke berøres, efter at den er rengjort. 4.2. Bestemmelse af bly eller cadmium Den således klargjorte genstand ekstraheres som beskrevet under punkt 7A afsnit 1. Før der udtages en prøve fra ekstraktet til bestemmelse af bly eller cadmium, sikrer man sig, at dette er homogent, uden at noget af ekstraktet går tabt, og uden at der sker afskrabning fra genstandens overflade. Der foretages for hver serie bestemmelser en blindprøve på det anvendte reagens. Bly og/eller cadmium bestemmes ved hjælp af atomabsorptionsspektrofotometri.