Directiva 96/46/CE a Comisiei din 16 iulie 1996 de modificare a Directivei 91/414/CEE a Consiliului privind introducerea pe piață a produselor fitosanitare (Text cu relevanță pentru SEE)
Grade B
mapped from publisher markup. A grade says how a document's structure was obtained, not how reliable the law is.
Address https://gelex.eu/eli/EU/act/1996/46@1996-07-16/ro
COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
având în vedere Directiva 91/414/CEE a Consiliului din 15 iulie 1991 privind introducerea pe piață a produselor fitosanitare, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 96/12/CE a Comisiei, în special articolul 18 alineatul (2),
întrucât anexele II și III la Directiva 91/414/CEE definesc condițiile care trebuie îndeplinite pentru introducerea dosarului de includere a unei substanțe active în anexa I și a dosarului de omologare a unui produs fitosanitar;
întrucât în anexele II și III este necesar să se precizeze pentru solicitanți, cu cea mai mare precizie posibilă, toate detaliile privind informațiile necesare, în special cu privire la circumstanțele, condițiile și protocoalele tehnice în funcție de care trebuie obținute anumite date; întrucât dispozițiile în acest sens ar trebui adoptate cât mai curând posibil, pentru a permite solicitanților să le folosească în pregătirea dosarelor lor;
întrucât în prezent este posibilă o mai mare precizie în ceea ce privește datele necesare în legătură cu metodele de analiză a substanței active, prevăzute în anexa II partea A punctul 4;
întrucât în prezent este posibilă o mai mare precizie în ceea ce privește datele necesare în legătură cu metodele de analiză a produsului fitosanitar, prevăzute în anexa III partea A punctul 5;
întrucât măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului fitosanitar permanent,
ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:
Articolul 1 Directiva 91/414/CEE se modifică după cum urmează:
Articolul 1
1. În anexa II partea A, punctul 4 Metode de analiză se înlocuiește cu anexa I la prezenta directivă.
2. În anexa III partea A, punctul 5 Metode de analiză se înlocuiește cu anexa II la prezenta directivă.
Articolul 2 Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la data de 30 aprilie 1997. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta. Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.
Articolul 3 Prezenta directivă intră în vigoare la data de 1 mai 1996.
Articolul 4 Prezenta directivă se adresează statelor membre.
Adoptată la Bruxelles, 16 iulie 1996. Pentru Comisie Franz Fischler Membru al Comisiei
ANNEX
ANEXA I
4. METODE DE ANALIZĂ
4. INTRODUCERE
Dispozițiile prezentului punct se aplică exclusiv metodelor de analiză necesare pentru controlul și monitorizarea ulterioare omologării. Pentru metodele de analiză utilizate la obținerea de date cerute de prezenta directivă sau necesare în alte scopuri, solicitantul este obligat să prezinte o justificare a metodei utilizate; în cazul în care este necesar, se stabilesc instrucțiuni specifice pentru astfel de metode pe baza acelorași norme ca și cele necesare pentru metodele de control și de monitorizare ulterioare omologării. Trebuie să se prezinte descrierea metodelor de analiză care să conțină toate datele utile privind echipamentul, materialele și condițiile de aplicare. Aceste metode trebuie, pe cât posibil, să respecte abordarea cea mai simplă, să nu fie costisitoare și să utilizeze echipamente obișnuite. În sensul prezentului capitol se aplică definițiile următoare. Impurități: orice component, altul decât substanța activă pură, conținut în substanța activă tehnică (inclusiv izomerii neactivi), care provine din procesul de fabricație sau cel de degradare din timpul depozitării. Impurități caracteristice: impurități care pun probleme de ordin toxicologic și/sau ecotoxicologic sau de mediu. Impurități semnificative: impurități care reprezintă o cantitate de minimum 1g/kg din substanța activă tehnică. Metaboliți: metaboliți, inclusiv produșii rezultați din degradarea sau reacția substanței active. Metaboliți caracteristici: metaboliți care pun probleme de ordin toxicologic și/sau ecotoxicologic sau de mediu. La cerere, trebuie să se furnizeze următoarele probe:
(i) etaloane pentru analiza substanței active pure;
(ii) probe ale substanței active tehnice;
(iii) etaloane pentru analiza metaboliților caracteristici și a tuturor celorlalți componenți incluși în definiția reziduului;
(iv) în cazul în care sunt disponibile, probe ale substanțelor de referință din impuritățile caracteristice.
4.1. Metode de analiză a substanței active tehnice
În prezenta secțiune se aplică definițiile următoare:
4.1.
(i) Specificitate Specificitatea este capacitatea metodei de a face diferența între substanța cercetată pentru măsurători și alte substanțe.
(ii) Liniaritate Liniaritatea este capacitatea metodei, într-un interval dat, de a furniza o corelare liniară acceptabilă între rezultate și concentrația de analit din probă.
(iii) Exactitate Exactitatea este măsura în care valoarea obținută prin analit într-o probă corespunde cu valoarea de referință recunoscută (de exemplu, în conformitate cu ISO 5725).
(iv) Precizie Precizia este gradul de concordanță dintre rezultatele testelor independente practicate în condițiile prevăzute. Repetabilitate: precizia obținută în condiții repetabile, adică în condițiile în care rezultatele testelor independente sunt obținute prin aplicarea aceleiași metode unui material de test identic, în același laborator și de către același operator, folosind același echipament la intervale scurte de timp. Reproductibilitatea nu este necesară pentru substanța activă tehnică (pentru definiția reproductibilității, a se vedea ISO 5725).
4.1.1. Este necesar să se prezinte și să se descrie integral toate metodele care permit determinarea substanței active pure prezente în substanța activă tehnică în conformitate cu dosarul prezentat în scopul includerii substanței în anexa I la Directiva 91/414/CEE. Trebuie să se semnaleze aplicabilitatea metodelor actuale ale CIMAP.
4.1.2. De asemenea, este necesar să fie prezentate metodele care permit dozarea, în substanța activă tehnică, a impurităților și a aditivilor (stabilizatorii, de exemplu) semnificativi și/sau caracteristici.
4.1.3.
Specificitate, liniaritate, exactitate și repetabilitate
4.1.3.1. Specificitatea metodelor prezentate trebuie să fie demonstrată și consemnată. În plus, este necesar să se determine amploarea interferenței altor substanțe (izomeri, impurități, aditivi) prezente în substanța activă tehnică. Interferențele altor componente pot fi considerate ca fiind erori sistematice în evaluarea exactității metodelor propuse pentru dozarea substanței active pure în substanța activă tehnică; totuși, trebuie explicată fiecare interferență care contribuie cu mai mult de 3 % din cantitatea totală dozată. De asemenea, gradul de interferență trebuie determinat pentru metodele de determinare a impurităților.
4.1.3.2. Trebuie să se determine și să se consemneze liniaritatea metodelor propuse într-un interval adecvat. Pentru dozarea substanței pure, intervalul de etalonare trebuie să fie mai mare (cu cel puțin 20 %) decât conținutul nominal cel mai ridicat și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile de analizat în cauză. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme.
4.1.3.3. Criteriul de exactitate este necesar pentru dozarea substanței pure și a impurităților semnificative și/sau importante din substanța activă tehnică.
4.1.3.4. În mod normal, sunt necesare cel puțin cinci dozări pentru repetabilitatea dozării substanței active pure. Trebuie să se menționeze deviația standard relativă (% DSR). Valorile aberante observate printr-o metodă adecvată (testele Dixons sau Grubbs, de exemplu) pot fi neglijate, dar deviația trebuie menționată de fiecare dată și apariția valorilor aberante trebuie să constituie subiectul unei încercări de explicare.
4.2. Metode de detectare a reziduurilor
Aceste metode trebuie să permită detectarea substanței active și/sau a metaboliților caracteristici. Pentru fiecare metodă și pentru fiecare materie reprezentativă se recomandă determinarea pe cale experimentală și consemnarea specificității, a preciziei, a posibilității de recuperare și a limitei de determinare. În principiu, metodele propuse trebuie să permită detectarea de reziduuri multiple; o metodă standard pentru reziduuri multiple trebuie să constituie subiectul unei evaluări și al unui raport pentru a stabili în cazul în care este adecvată. În cazul în care aceste metode nu sunt metode pentru reziduuri multiple sau sunt incompatibile cu acestea, trebuie să se propună o metodă alternativă. În cazul în care această cerință duce la propunerea unui număr excesiv de metode pentru compuși speciali, o metodă referitoare la partea comună poate fi acceptabilă. În prezentul capitol se aplică definițiile următoare:
4.2.
(i) Specificitate Specificitatea este capacitatea metodei de a face diferența între substanța cercetată pentru măsurători și alte substanțe.
(ii) Precizie Precizia este gradul de concordanță dintre rezultatele testelor independente practicate în condițiile prevăzute. Repetabilitate: precizia obținută în condiții repetabile, adică în condițiile în care rezultatele testelor independente sunt obținute prin aplicarea aceleiași metode unui material de test identic, în același laborator și de către același operator, folosind același echipament la intervale scurte de timp. Reproductibilitate: dat fiind faptul că definiția reproductibilității în publicațiile pertinente (de exemplu, ISO 5725) nu este practicabilă în general pentru metodele de analiză a reziduului, reproductibilitatea în contextul prezentei directive se definește ca fiind validarea repetabilității recuperării materiilor reprezentative și la nivele de concentrație reprezentative de către cel puțin un laborator independent față de cel care a validat, inițial, studiul (acest laborator independent se poate afla în cadrul aceleiași firme) (validarea laboratoarelor independente).
(iii) Recuperare Procentajul de cantitate a substanței active sau a metabolitului caracteristic adăugat inițial unei probe din matricea corespunzătoare, care nu conține nici un nivel detectabil al substanței cercetate.
(iv) Limită de determinare Limita de determinare (denumită deseori limita de cuantificare) este concentrația cea mai scăzută testată la care se obține o recuperare medie acceptabilă (în mod normal, de la 70 % la 110 % cu o deviație standard relativă de preferință ≤ 20 %; în anumite cazuri justificate, ratele medii de recuperare inferioare sau superioare, precum și abaterile standard relative superioare pot fi acceptate).
4.2.1. Reziduurile din și/sau de pe plante, produse vegetale, alimente (de origine vegetală sau animală), alimente pentru animale Metodele propuse trebuie să fie adecvate pentru dozarea tuturor componenților incluși în definiția reziduului propusă în conformitate cu dispozițiile capitolului 6 punctele 6.1 și 6.2 pentru a permite statelor membre să determine conformitatea cu limitele maxime de reziduuri stabilite sau să determine nivelul de transfer la lucrători. Specificitatea metodelor trebuie să permită dozarea tuturor componenților incluși în definiția reziduului și/sau metaboliților pertinenți; după caz, se aplică o tehnică suplimentară de confirmare. Repetabilitatea trebuie să fie determinată și menționată. Probele de test de analiză identice pot, pe cât posibil, să fie preparate pornind de la aceeași probă tratată pe teren care conține reziduurile întâlnite. De altfel, probele de test pot fi preparate pornind de la o probă comună netratată ale cărei alicote au fost aduse la nivelul (nivelele) necesar(e). Rezultatele unei validări de laborator independent trebuie să fie menționate. Limita de determinare, precum și recuperarea individuală și medie trebuie să fie determinate și consemnate. Trebuie să se menționeze deviația standard relativă globală și deviația standard relativă pentru fiecare nivel de suplimentare.
4.2.2. Reziduuri prezente în sol Este necesar să se propună metode de analiză a solului care să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților importanți. Specificitatea metodelor trebuie să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților importanți cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, în cazul în care este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și menționate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă pentru fiecare nivel de suplimentare trebuie să fie determinate experimental și consemnate. Limita de determinare propusă nu trebuie să depășească o concentrație care prezintă un impact inacceptabil pentru organismele care nu sunt vizate sau din cauza efectelor fitotoxice. În mod normal, limita de determinare propusă trebuie să fie de maximum 0,05 mg/kg
4.2.3. Reziduuri prezente în apă (inclusiv apa potabilă, apa subterană și apa de suprafață) Este necesar să se propună metode de analiză a apei care să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților caracteristici. Specificitatea metodelor trebuie să permită determinarea precursorului și/sau metaboliților importanți cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, în cazul în care este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și consemnate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă pentru fiecare grad de suplimentare trebuie să fie determinate experimental și consemnate. Pentru apa potabilă, limita de determinare propusă trebuie să fie de maximum 0,1 μg/l. Pentru apa de suprafață, aceasta nu trebuie să fie mai mare decât o concentrație care are un impact inacceptabil pentru organismele care nu sunt vizate, în conformitate cu anexa VI.
4.2.4. Reziduuri prezente în aer Este necesar să se propună metode de determinare a substanței active și/sau a metaboliților caracteristici prezenți în aer în timpul aplicării sau la scurt timp de la aplicare, cu excepția cazului în care se poate justifica faptul că expunerea operatorilor lucrători sau observatori este puțin probabilă. Specificitatea metodelor trebuie să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților caracteristici cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, în cazul în care este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și menționate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă trebuie să fie determinate experimental și menționate pentru fiecare grad de suplimentare. Limita de determinare propusă trebuie să țină seama de valorile limită pertinente pentru sănătate sau de gradele de expunere caracteristice.
4.2.5. Reziduuri prezente în lichide și țesuturi organice Este necesar să se propună metode de analiză adecvate în cazul în care o substanță activă este clasificată ca fiind toxică sau foarte toxică. Specificitatea metodelor trebuie să permită determinarea precursorului și/sau a metaboliților importanți cu ajutorul unei tehnici de confirmare suplimentare, în cazul în care este adecvată. Repetabilitatea, recuperarea și limita de determinare, inclusiv recuperarea individuală și recuperarea medie, trebuie să fie determinate și consemnate. Deviația standard relativă globală, precum și deviația standard relativă trebuie să fie determinate experimental și consemnate pentru fiecare grad de suplimentare.
ANEXA II
5. METODE DE ANALIZĂ
5. INTRODUCERE
Dispozițiile prezentului punct se aplică exclusiv metodelor de analiză necesare pentru controlul și monitorizarea ulterioare omologării. Pentru metodele de analiză utilizate la obținerea de date cerute de prezenta directivă sau necesare în alte scopuri, solicitantul este obligat să prezinte o justificare a metodei utilizate; în cazul în care este necesar, se stabilesc instrucțiuni specifice pentru astfel de metode pe baza acelorași norme ca și cele necesare pentru metodele de control și de monitorizare ulterioare omologării. Trebuie să se prezinte descrierea metodelor de analiză care să conțină toate datele utile privind echipamentul, materialele și condițiile de aplicare. Aceste metode trebuie, pe cât posibil, să respecte abordarea cea mai simplă, să nu fie costisitoare și să utilizeze echipamente obișnuite. În sensul prezentului capitol se aplică definițiile următoare. Impurități: orice component, altul decât substanța activă pură, conținut în substanța activă tehnică (inclusiv izomerii neactivi), care provine din procesul de fabricație sau cel de degradare din timpul depozitării. Impurități caracteristice: impurități care pun probleme de ordin toxicologic și/sau ecotoxicologic sau de mediu. Metaboliți: metaboliți, inclusiv produșii rezultați din degradarea sau reacția substanței active. Metaboliți caracteristici: metaboliți care pun probleme de ordin toxicologic și/sau ecotoxicologic sau de mediu. La cerere, trebuie să se furnizeze următoarele probe: Definiții: a se vedea anexa II punctele 4.1 și 4.2.
(i) probe de preparat;
(ii) un etalon pentru analiza substanței active pure;
(iii) un etalon al substanței active tehnice;
(iv) un etalon pentru analiza metaboliților caracteristici și/sau a altor componente incluse în definiția reziduului;
(v) în cazul în care sunt disponibile, probe ale substanțelor de referință din impuritățile importante.
5.1. Metode de analiză a preparatului
5.1.1. Este necesar să se prezinte și să se descrie integral metodele care permit dozarea substanței active prezente în preparat. În cazul în care un preparat conține mai mult de o substanță activă, trebuie să se prezinte o metodă capabilă să dozeze fiecare dintre substanțe în prezența celorlalte. În cazul în care nu se propune o metodă combinată, trebuie să se prezinte o justificare tehnică. Aplicabilitatea metodelor actuale CIMAP trebuie să fie semnalată.
5.1.2. De asemenea, este necesar să se prezinte metode care permit dozarea în preparat a impurităților caracteristice în cazul în care compoziția preparatului este de așa natură încât, pe baza unei considerații teoretice, aceste impurități pot proveni din procesul de fabricație sau de degradare survenită în timpul depozitării. După caz, trebuie prezentate metodele de determinare a formulanților preparatului sau a constituenților lor.
5.1.3.
Specificitate, liniaritate, exactitate și repetabilitate
5.1.3.1. Specificitatea metodelor prezentate trebuie să fie demonstrată și consemnată. În afară de aceasta, trebuie determinată amploarea interferenței altor substanțe prezente în preparat. Interferențele altor componenți pot fi considerate ca fiind erori sistematice în evaluarea exactității metodelor propuse; totuși, trebuie să se dea o explicație pentru fiecare interferență care contribuie cu mai mult de 3 % din cantitatea totală dozată.
5.1.3.2. Trebuie să se determine și să se menționeze liniaritatea metodelor propuse într-un interval adecvat. Intervalul de etalonare trebuie să fie mai mare (cu cel puțin 20 %) decât conținutul nominal cel mai ridicat și conținutul cel mai scăzut al substanței cercetate în soluțiile preparatului. Pentru etalonare trebuie să se efectueze o măsurare dublă a cel puțin trei concentrații diferite și o măsurare simplă a cinci concentrații. Procesele-verbale trebuie să conțină ecuația curbei de etalonare și coeficientul de corelare, precum și documentele referitoare la analiză, reprezentative și etichetate corect, de exemplu, cromatograme.
5.1.3.3. Criteriul de exactitate se aplică în mod normal numai metodelor de dozare a substanței active pure și a impurităților caracteristice prezente în preparat.
5.1.3.4. În mod normal sunt necesare cel puțin cinci dozări pentru repetabilitate. Trebuie să se menționeze deviația standard relativă (% DSR). Valorile aberante observate printr-o metodă adecvată (testele Dixons sau Grubbs, de exemplu) pot fi neglijate, dar deviația trebuie menționată de fiecare dată, iar apariția valorilor aberante trebuie să constituie subiectul unei încercări de explicare.
5.2. Metode de analiză pentru dozarea reziduurilor Este necesar să se prezinte metode de analiză pentru dozarea reziduurilor, cu excepția cazului în care s-a stabilit că se aplică metodele propuse deja în conformitate cu anexa II punctul 4.2. Se aplică aceleași dispoziții ca și cele menționate la anexa II punctul 4.2.